技術文章
Technical articles一、TCD檢測條件的選擇TCD檢測器未通氣時不能加電流，否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內燒毀。1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因為它們的熱導系數遠遠大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。2、載氣純度載氣純度影響靈敏度，實驗證明在電橋電流120mA～200mA范圍內，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質檢測時，載氣純度應比被測氣體高十倍以上，否則易出倒峰。3、載氣...
凝膠色譜技術是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分技術，由于設備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質有很高的分離效果。目前已經被生物化學、分子生物學、生物工程學、分子免疫學以及醫學等有關領域廣泛采用，不但應用于科學實驗研究，而且已經大規模地用于工業生產。一、基本理論（一）分子篩效益一個含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經凝膠色譜柱時，各分子在柱內同時進行著兩種不同的運動：垂直向下的移動和無定向的擴散運動。大分子物質由于直徑較大，不易進入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆...
氣相色譜小知識點擊次數：313發布時間：2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進樣后漏夜判斷漏夜點，維修之3MAEUP過大：分流比過大調整氣體流速和分流比4分析物質分子量過大，底揮發樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高8檢測器與樣品不...
1、過濾流動相，根據需要選擇不同的濾膜。2、對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開液相色譜儀工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統。4、進入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5、有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6、調節流量，初次使用新的流動相，...
本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。本測定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉化處理，直接進樣，分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑色譜儀：具有以下技術特性的任何色譜儀（1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色譜柱：柱長2...
色譜方法常用于樣品的凈化和測量，以前較多采用填充柱氣相色譜法（GC），現在則越來越多地使用毛細管氣相色譜法（GC）和液相色譜法（HPLC），尤其在定性分析的氣相色譜/質譜法（GC/MS）中，毛細管柱技術占優勢。電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）是zui常用的農藥殘留量分析的氣相色譜檢測器，質譜檢測器（MSD）則是zui通用和靈敏的檢測器。各種進樣方式，如分流、不分流、冷柱上進樣技術和程序升溫汽化進樣技術都已應用于農藥殘留物分析。近年來，隨...
1、色譜峰（peak）——組分流經檢測器時響應的連續信號產生的曲線。正常色譜峰近似于對稱形正態分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對稱色譜峰有兩種：前延峰（leadingpeak）和拖尾峰（tailingpeak）。前者少見2、色譜圖（chromatogram）——樣品流經色譜柱和檢測器，所得到的信號-時間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）。3、基線（baseline）——經流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。...
1、試劑首先必須是色譜級的。2、脫氣：由于流動相中含有微量的空氣，經泵的壓力左右，會在流通池里產生氣泡，這對分析產生一定的影響，如噪音增大，甚至于掩蓋信號峰，因此，流動相在使用前必須經超聲脫氣20min以上。3、過濾：由于流動相里面有微小的顆粒雜質，如不經過過濾，會使單向閥堵塞，從而產生壓力波動。同時樣品溶液注入液相色譜儀之前也要采用0.45um的濾膜過濾，這一點很多操作人員不太注意，等到產生壓力波動又不知道什么原因產生的。4、在線過濾器必須埋于液面以下。5、液路中的軟管保持...
當前位置：
